铝及铝合金钙含量的测定
1 范围
铝及钙铝合金钙含量的测定火焰原子吸收光谱法本方法适用于铝及铝合金中0.010% 0.30%的钙含量的测定
2 原理
试料用氢氧化钠溶解在盐酸介质中以镧盐作释放剂8-羟基喹啉做保护剂于原子吸收光谱仪波长422.7nm处以一氧化二氮-乙炔富燃性火焰进行钙量的测定
3 试剂
3.1 金属铝99.99% 不含钙
3.2 氢氧化钠溶液400g/L ,高纯
3.3 盐酸蒸馏提纯
3.4 镧盐溶液50gLa2O3/L
称取25g 氧化镧置于200mL 烧杯中加人30mL 盐酸微热溶解冷却移入500mL容量瓶中以水稀释至刻度混匀
3.5 8-羟基喹啉溶液50g/L
称取25g 8-羟基喹啉置于200mL 烧林中加入30mL 盐酸微热溶解冷却移入500ml 容量瓶中以水稀释至刻度混匀
3.6 铝溶液5mg/mL
称取2.5g 铝99.99%,不含钙置于250ml 银烧杯中盖上银表皿加入25ml氢氧化钠溶液400g/L
待剧烈反应停止后置于电炉上加热片刻冷却将溶液倒入摇动的盛有150mL 盐酸的250mL 锥形烧杯中沿银烧杯壁加入50mL盐酸溶解残余的盐类合并于锥形烧杯中将溶液移入500ml 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。
3.7 钙标准溶液100 g/mL
称取0.2497g 预先于105 烘干的碳酸钙置于300mL 烧杯中盖上表皿加人10mL 水逐滴加入盐酸至完全溶解并过量20mL煮沸驱除二氧化碳冷却移入1000mL 容量瓶中以水稀释至刻度混匀。
4 仪器
原子吸收光谱仪配备一氧化二氮-乙炔火焰用燃烧器、WNA-1型金属套玻璃雾化器、钙空心阴灯
5 操作步骤
5.1 称样
称取厚度不大于1 mm 的屑状试样,精确至0.0001g钙含量,%试料,g移取试液体积工作曲线中加入铝溶液5mg/mL 体积mL
≤0.100.200025.0010.0
＞0.1000-0.20000.10005.0
＞0.2000-0.300010.02.0
空白试验
称取与试料相同的铝99.99% 代替试料随同试料做空白试验
5.3 试料处理
5.3.1 试料分解
将试料置于250 mL 银烧杯中,盖上银表皿,加入2.5 mL氢氧化钠(400g/L)溶液,缓慢加热使其分解,稍冷沿杯壁吹入少量水微热使熔块溶解,冷却至室温,将试液倒入摇动的盛有15 mL盐酸的250 mL 锥形烧杯中.沿银烧杯杯壁加入5mL盐酸,溶解残存的盐类,合并于锥形烧杯中,将试液移入100 mL容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。
5.3.2 分取和稀释
移取试液于100mL 容量瓶中，加入2.0 mL 镧盐溶液(50gLa2O3/L)，1.0 mL 8-羟基喹啉溶液(50g/L)，以水稀释至刻度混匀。
5.4 工作曲线溶液制备
移取0 ，0.10 ，0.20 ，0.40 ，0.60 ，0.80 ，1.0mL 钙标准溶液(100 g/mL)分别置于一组100mL容量瓶中，按表1 加入铝溶液(5mg/mL) 及2.0mL 镧盐溶液(50gLa2O3/L )，1.0mL8-羟基喹啉溶液(50g/L)以水稀释至刻度混匀。
5.5 测量
于原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用一氧化二氮乙炔富燃性火焰，以水调零。测量工作曲线溶液和补偿溶液不加钙标准溶液者的吸光度，以减去补偿溶液吸光度的净吸收值为纵坐标,铬量为横坐标,绘制工作曲线，随后测量空白试验溶液及试料溶液的吸光度。从工作曲线上查出相应的铬量。
6 计算按下式计算钙的含量以质量分数表示
WCa%=(m2-m1/m0)*100
式中
m2---- 自工作曲线上查得的试料溶液的钙量,g
m1-----自工作曲线上查得的随同试料所做的空白试验溶液中的钙量,g
m0 ----与移取的试液相当的试料的质量,g
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